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食用油中金屬元素的消解方案-全自動(dòng)消解系統(tǒng)
點(diǎn)擊次數(shù):2485 更新時(shí)間:2019-03-12

1. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/strong>采用食用油作為樣品,測(cè)試評(píng)價(jià)DS-72全自動(dòng)消解系統(tǒng)(廣州格丹納儀器有限公司)對(duì)食用油樣品消解效果。

 

2. 實(shí)驗(yàn)時(shí)間:2017年

 

3. 驗(yàn)證項(xiàng)目:食用油中鉛砷加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

 

4. 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑

 

前處理儀器:DS-72全自動(dòng)消解系統(tǒng),廣州格丹納儀器有限公司;

檢測(cè)儀器:安捷倫_7700_ICP-MS_

試劑:硝酸、高氯酸均為GR級(jí),超純水為一級(jí)水;

 

 

5.  實(shí)驗(yàn)方法

 

(1)樣品預(yù)處理:取液體試樣1g,置于50mL聚四氟乙烯管中。加硝酸8mL,高氯酸2mL,放置過(guò)夜;

(2)全自動(dòng)消解系統(tǒng)消解設(shè)定程序:鉛砷前處理方法:采用硝酸、和高氯酸的消解方式,首先硝酸沸點(diǎn)是約120,據(jù)此選擇消化溫度為140 ℃左右,在此溫度下持續(xù)一段時(shí)間,讓硝酸和樣品充分進(jìn)行反應(yīng)一段時(shí)間,再加入高氯酸升溫至180℃,使高氯酸充分和有機(jī)物反應(yīng),然后升溫至205℃,將高氯酸趕出,消解終點(diǎn)樣品無(wú)色透明的液體,樣品全部消解*,樣品用1%的硝酸溶液定容。

 

6.實(shí)驗(yàn)結(jié)果和結(jié)論

 

表1食用油中鉛砷實(shí)驗(yàn)結(jié)果

 

樣品編號(hào)

Pb(μL/L)

As(μL/L)

加標(biāo)濃度

65

回收率(%)

9

回收率(%)

空白

0.3014

/

0.004

/

樣品-1

9.1965

/

0.8633

/

樣品-2

8.5509

/

0.9546

/

加標(biāo)-1

76.7838

104.5

10.6936

98.3

加標(biāo)-2

76.8507

104.6

9.1788

83.1

加標(biāo)-3

75.5278

102.6

12.3553

114.9

加標(biāo)-4

70.0156

94.1

8.7284

78.6

加標(biāo)-5

79.8614

109.2

11.8236

109.6

加標(biāo)回收均值(%)

 

103.0

 

96.9

檢測(cè)用儀器

ICP-MS

ICP-MS

 

 

 

樣品編號(hào)

Pb

As

 

測(cè)定濃度(μL/L)

樣品含量(mg/kg)

測(cè)定濃度(μL/L)

樣品含量(mg/kg)

空白

0.3014

 

0.004

 

樣品-1

9.1965

0.2198

0.8633

0.0212

樣品-2

8.5509

0.1984

0.9546

0.0229

 

 

結(jié)論

 

DS-72全自動(dòng)消解系統(tǒng)(廣州格丹納儀器有限公司)對(duì)食用油樣品消解效果。與國(guó)標(biāo)的方法對(duì)比結(jié)果顯示,可以達(dá)到平板濕法消化的效果,在實(shí)用性和操作簡(jiǎn)便性方面更有優(yōu)勢(shì)。參照相關(guān)國(guó)標(biāo)GB5009.12-2010食品中鉛的測(cè)定,GB 5009.11-2014 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定。

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