鋅是人體所需的微量元素之一,它在核酸和蛋白質的合成中起到重要作用,與人體的生長發(fā)育、免疫防御、傷口愈合等功能密切相關。缺乏鋅的孩子容易出現(xiàn)厭食、消瘦、生長發(fā)育障礙和異食癖等癥狀。然而,補充過量的鋅可能引發(fā)代謝紊亂,損傷大腦神經元,抑制機體對鐵和銅的吸收,并導致缺鐵性貧血等問題。因此,對鋅的補充應當合理且適量。
在奶粉分析領域,目前常用的奶粉消化方法包括濕式消解法、干式消解法和浸提法等。相對而言,微波消解法具有簡便、快速且消化效果好的特點。本文使用格丹納微波消解儀對奶粉樣品進行前處理后進行機器分析,結果表明該方法在測定奶粉中鋅含量方面具有快速操作、簡單易行和結果可靠的優(yōu)勢,適用于常規(guī)奶粉分析。
實驗部分
1.儀器
微波消解儀A8(40位,格丹納)
石墨趕酸儀OA-360(36位,格丹納)
2.試劑
硝酸
3.微波消解法
3.1稱取0.4 g的奶粉樣品,放入消解罐內,加入5 mL硝酸,搖勻靜置一晚上;
3.2旋緊管蓋,將消解罐放入微波消解儀中,按下表消解溫度時間進行消解;
3.3消解完后進行冷卻,緩慢開罐泄壓,放入趕酸儀加熱揮酸,酸揮至1 mL左右,用3 % 硝酸定容至25 mL,混勻待測。
微波消解注意事項:
1.酸與消解罐之間的相互作用,應根據(jù)樣品消解的不同要求選擇合適的酸。
2.樣品量不能太大,有機樣品不超過0.5g,無機樣品不超過10g。
3.必要時進行預消化,特別是高油脂高糖分樣品,要注意防爆管。
4.進行ICP-MS分析時,應盡量趕去殘留的酸。
檢測結果:
結論:
微波消解儀對奶粉樣品消解徹丨底,操作簡單,成本低,從而能大大提高工作效率,且方法簡便可行,數(shù)據(jù)準確,線性范圍良好,重復性良好,回收率結果表明方法準確可行,能夠滿足奶粉中鋅的檢測需要。
格丹納微波消解儀作為目前應用較為廣泛的樣品前處理儀器之一,具有以下幾方面的優(yōu)勢:
1.快速:與傳統(tǒng)消解方式相比,微波消解儀利用微波加熱的方式可以顯著縮短樣品消解時間。一次樣品消解通常只需要數(shù)分鐘到半個小時不等,而傳統(tǒng)消解方法需要數(shù)小時甚至一整天的時間。
2.高效:微波消解儀可同時處理多個樣品,提高了樣品分析效率。并且,微波加熱方式的加熱效率更高,在消解過程中樣品均勻受熱,減少了梯度效應和局部溫度過高對結果的影響。
3.準確:微波消解儀具備高精度的溫度和壓力控制系統(tǒng),能夠對反應過程實時監(jiān)測與調整。同時,由于加熱效率高、消解時間短,微波消解儀能夠保證樣品消解后組分的準確性和穩(wěn)定性。
微波消解儀能夠廣泛應用于環(huán)境、食品、化工、生物、醫(yī)學等多個領域的樣品消解分析實驗。
參考標準:
GB5413.21-2010 食品安全國家標準嬰幼兒配方食品和乳粉鈣、鐵、鋅、納、鉀、鎂、銅和錳的測定